El grupo de investigación de Análisis Instrumental (GAIN) de la UBU han modificado electrodos serigrafiados con óxido de grafeno. Para ello se han utilizado dos tipos de óxido de grafeno que se diferencian en el tamaño y en el contenido en grupos funcionales en los planos y en los bordes de las láminas. Se ha estudiado el proceso de reducción electroquímica de estos óxidos de grafeno utilizando técnicas espectroelectroquímicas UV/Visible y Raman.

Espectroelectroquímica de reducción de óxido de grafeno
Espectroelectroquímica de reducción de óxido de grafeno

Resumen:

El grafeno es uno de los materiales del futuro en múltiples aplicaciones ya que suele suponer mejoras tecnológicas de todo tipo. Así, la modificación de la superficie de ciertos materiales por recubrimiento con películas de grafeno suele llevar asociado una mejora de la conductividad eléctrica. La forma más sencilla de modificar una superficie con grafeno es por adición de un volumen conocido de una disolución de grafeno, dejando que se evapore el disolvente. El problema radica en que el grafeno es insoluble en agua por lo que es necesario oxidarlo previamente hasta óxido de grafeno para conseguir dispersiones homogéneas de este nanomaterial. Esta oxidación implica la formación de grupos funcionales como carboxilo, carbonilo, éster o epoxi.

Este óxido de grafeno es peor conductor eléctrico que el grafeno puro, por lo que una vez modificada la superficie del material es importante que el grado de oxidación de las láminas de grafeno sea el más bajo posible. Este proceso de reducción se realiza habitualmente químicamente, lo que suele implicar posteriores procesos de limpieza, o térmicamente, que dañan significativamente las láminas de grafeno. En este trabajo se han utilizado técnicas electroquímicas para reducir el óxido de grafeno, una tercera vía mucho más limpia y menos perjudicial para el grafeno.

ElectroCommuniPor otro lado, otro punto a tener en cuenta, es la necesidad de tener evidencias experimentales que garanticen que la reducción del óxido de grafeno se ha producido. Para ello se suelen utilizar diversas técnicas de análisis de superficies, caracterizadas todas ellas por realizar análisis ex-situ una vez el proceso de reducción se da por finalizado. En este trabajo se han utilizado técnicas espectroelectroquímicas que son técnicas de caracterización in-situ, es decir, que permiten seguir el proceso de reducción electroquímico con técnicas espectroscópicas según se está produciendo, teniendo información inmediata sobre la composición y estado de oxidación de la superficie modificada. Las medidas se han realizado con un equipo desarrollado en la Universidad de Burgos en colaboración con la empresa DropSens S.L. denominado SPELEC.

Las señales electroquímicas y espectrales registradas han permitido detectar la reducción de los grupos funcionales presentes en los dos tipos de grafeno estudiados. Además, también ha sido posible diferenciar esos dos tipos de grafeno ya que ha resultado más difícil reducir el óxido de grafeno que tenía planos basales más grandes que el óxido de grafeno que tenía más bordes. La razón es que resulta más fácil reducir los grupos carboxilo, carbonilo o éster presentes mayoritariamente en los bordes, que los grupos epoxi presentes en los planos basales. Por lo que, la espectroelectroquímica se presenta como una nueva técnica útil para el control y estudio de los procesos de reducción del óxido de grafeno.

Palabras clave: óxido de grafeno, espectroelectroquímica. Graphene oxide; Spectroelectrochemistry

Referencia bibliográfica del artículo:

Hernandez, C. N., Garcia, M. B. G., Santos, D. H., Heras, M. A., Colina, A., & Fanjul-Bolado, P. (2016). Aqueous UV-VIS spectroelectrochemical study of the voltammetric reduction of graphene oxide on screen-printed carbon electrodes. Electrochemistry Communications, 64, 65-68. doi: 10.1016/j.elecom.2016.01.017.

Dirección de contacto con el autor:

M. Aranzazu Heras. (maheras@ubu.es). Universidad de Burgos. Facultad de Ciencias, Dpto. de Química Analítica. Grupo de Investigación Análisis Instrumental (GAIN).

Datos de la revista:

Electrochemistry Communications (Elsevier). ISSN: 1388-2481, e-ISSN: 1873-1902:

  • Revista indexada en  Science Citation Index (WOS)
  • Factor de impacto (2014): 4,847.  Q1 posición 3/28 en la categoría Electrochemistry. (Fuente consultada Journal Ctitation Report®)
  • SCImago Journal Rank (SJR): 1,699. Q1 posición  3/29 en la categoría electrochemistry.

Otra información relevante:

û J. Garoz-Ruiz; D. Ibañez; E.C. Romero; V. Ruiz; A. Heras; A. Colina. “Optically transparent electrodes for spectroelectrochemistry fabricated with graphene nanoplatelets and single-walled carbon nanotubes”. RSC Advances, 2016, 6, 31431–31439. DOI: 10.1039/c6ra04116g.

û J. Garoz-Ruiz; A. Heras; S. Palmero; A. Colina. “Development of a Novel Bidimensional Spectroelectrochemistry Cell Using Transfer Single-Walled Carbon Nanotubes Films as Optically Transparent Electrodes”. Analytical Chemistry, 2015, 87, 6233−6239. DOI: 10.1021/acs.analchem.5b00923.

û D. Ibañez; E.C. Romero; A. Colina; A. Heras. “Dynamic Raman Spectroelectrochemistry of Single Walled Carbon Nanotubes modified electrodes using a Langmuir-Schaefer method”. Electrochimica Acta, 2014, 129, 171-176. DOI: 10.1016/j.electacta.2014.02.094.

û Equipo de espectroelectroquímica de absorción en el UV/Vis ESPELEC (UBU-DropSens S.L.): http://www.dropsens.com/en/spectroelectrochemical_instruments.html.

Resumen redactado por María Aranzazu Heras.